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粉末涂料固化劑的研究進(jìn)展

摘要：綜述了粉末涂料固化劑的應(yīng)用和研究進(jìn)展，為固化劑的選擇及粉末涂料的應(yīng)用提供理論參考。

粉末涂料作為4E(Efficiency，Excellence，Ecology，Economy)型涂料品種，在各類涂料中已經(jīng)占有一席之地。

與溶劑型涂料相比，粉末涂料由于其低揮發(fā)性有機物(VOC) 排放量而被視為環(huán)境友好型涂料。隨著各國對VOC的限制和人們環(huán)保意識的增強，粉末涂料的得到了快速發(fā)展。

而固化劑可使粉末涂料結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為三維網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)，形成不熔的高聚物，從而使粉末涂料的機械性能、物理性能、防腐性能和耐化學(xué)品性等更加優(yōu)良。

一種新的固化劑的開發(fā)就相當(dāng)于一種新的環(huán)氧樹脂的開發(fā)或是應(yīng)用廣度的拓展。通常情況下，人們通過開發(fā)新的固化劑來擴大粉末涂料的品種。

因此，固化劑的研究直接影響粉末涂料的發(fā)展。隨著固化劑的研究發(fā)展，粉末涂料的種類也越來越多，主要分為環(huán)氧粉末涂料、聚酯粉末涂料和熱固性氟粉末涂料等。

本文將圍繞三大類粉末涂料將固化劑進(jìn)行歸類、分析總結(jié)，為固化劑的選擇及粉末涂料的應(yīng)用提供理論參考。

1、環(huán)氧粉末涂料固化劑

1.1 雙氰胺及改性雙氰胺固化劑

雙氰胺是石灰氮水解、脫鈣、聚合后的產(chǎn)物。工業(yè)上常用兩步法或者尿素法合成。其熔點是210℃，固化條件為200℃ /30 min。

這類固化劑固化溫度高、時間長，為了降低其固化溫度和縮短固化時間，通常加入一些固化促進(jìn)劑，如咪唑啉、咪唑類、環(huán)脒類、胍啶、叔胺、胍、三嗪、復(fù)合促進(jìn)劑及過渡金屬配合物等。

此外，雙氰胺還含有鈍化基團，限制了其應(yīng)用范圍。為了降低熔點，使其更容易與環(huán)氧樹脂熔融混合均勻，以提高反應(yīng)活性，通過與氨加成生成加成雙氰胺;

也可以采用芳香族化合物與其反應(yīng)得到改性雙氰胺，較純環(huán)氧粉末涂料具有很好的抗黃變性、柔韌性和電絕緣性。

1.2 二羧酸二酰肼固化劑

二羧酸二酰肼為快速固化型環(huán)氧粉末涂料固化劑。因其包含長鏈脂肪族、芳香族及脂環(huán)族化合物，故柔韌性好，毒性較低或者幾乎無毒，工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用的安全性較好。

二羧酸二酰肼固化環(huán)氧粉末涂料的固化溫度一般大于150℃，通常采用加入路易斯酸或路易斯堿作催化劑的方法來降低固化溫度，但是同時也減弱了潛伏性。

1.3 異氰酸酯類固化劑

異氰酸酯類固化劑是一種環(huán)氧粉末涂料低溫固化劑。該類固化劑在酸性含氫化合物如聚酯樹脂、羧酸、聚氨酯、酚類化合物或丙烯酸聚合體等的作用下起作用；

不需要固化促進(jìn)劑或交聯(lián)劑，直接與環(huán)氧樹脂固化，也可單獨作為一種優(yōu)良的固化劑使用，固化效果良好。

孫國良、劉治猛等人用二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI) 、甲基二異氰酸酯(TDI) 、3－二甲基氨基丙胺和二異氰酸酯合成了兩類異氰酸酯類固化劑。

此類固化劑可以使環(huán)氧粉末涂料在較短時間內(nèi)和較低溫度下快速固化，從而擴大了粉末涂料在紙張、木材、塑料制品等熱敏性基材上的應(yīng)用。

1.4 咪唑類衍生物和咪唑啉固化劑

咪唑類類衍生物及咪唑啉均為含氮雜環(huán)化合物，是環(huán)氧樹脂良好的固化劑和促進(jìn)劑。

咪唑類固化劑通常和其它固化劑搭配起來使用，可以顯著改善固化系性能，增強涂抹物理力學(xué)性能，多應(yīng)用于消光粉末涂料領(lǐng)域和低溫固化粉末涂料領(lǐng)域。

咪唑及其衍生物一般認(rèn)為是通過咪唑催化環(huán)氧基開環(huán)聚合，生成網(wǎng)狀大分子，Eui Soung Jang等人用1位取代的咪唑合成了陽離子潛伏型固化劑BMH1和BMH2。

其中環(huán)氧樹脂/BMH1固化系統(tǒng)比環(huán)氧樹脂/BMH2固化系統(tǒng)顯示出相對高的熱穩(wěn)定性。

而環(huán)氧樹脂/BMH2比環(huán)氧樹脂/BMH1有更好的耐水煮性、硬度和拉伸強度，兩者的熱潛伏性均較好。

據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)可知，日本四國化成株式會社開發(fā)的Curezol 系列咪唑衍生物促進(jìn)固化的環(huán)氧粉末涂料涂層具有良好的柔韌性，可提高粉末涂料的貯存穩(wěn)定性。

1.5 環(huán)脒多元羧酸(酐) 鹽和多元羧酸銨鹽固化劑

環(huán)脒多元羧酸( 酐) 鹽為多元羧酸或多元羧酸酐與環(huán)脒的加成物，主要用作環(huán)氧樹脂和環(huán)氧聚酯樹脂的消光固化劑，具有消光作用。

常見的多元羧酸銨鹽有寧波南海化學(xué)有限公司的XG 628、XG 603－5A 和六安市捷通達(dá)化工有限公司的SA 186。

1.6 酸酐及酸酐加成物固化劑

的酸酐類固化劑有鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、內(nèi)次甲基四氫酸酐、四氫苯二甲酸酐、二苯甲酮四甲酸二酐、乙二醇二偏苯三甲酸酐酯、均苯四甲酸二酐等，分子中均含有酸酐。

由于小分子的酸酐一般較不穩(wěn)定，對人體有較強的刺激性，通常通過改性來降低其刺激性和改進(jìn)固化涂膜的力學(xué)性能，尤其是涂膜的柔韌性。這種粉末涂料的特點是固化速度較慢，放熱少，固化物收縮率小。

1.7 酚類固化劑

酚類固化劑主要是指由低相對分子質(zhì)量的雙酚A 與環(huán)氧樹脂在催化劑的條件下反應(yīng)生成高相對分子質(zhì)量環(huán)氧樹脂，再與過量雙酚類物質(zhì)反應(yīng)生成的含酚羥基的化合物。

通常加入適量的二元酸，通過擴鏈引入柔性鏈，使得固化的涂膜韌性更好，固化更完全。

該類固化劑所固化的反應(yīng)速度快、涂膜柔韌性好、防腐蝕性優(yōu)異。鄭亞萍等人通過正交試驗篩選出制備的酚類固化劑EB－30最佳合成工藝。

這種固化劑反應(yīng)活性高，貯存穩(wěn)定性好。固化涂層各項性能指標(biāo)都達(dá)到或超過預(yù)期指標(biāo)，防腐蝕性能優(yōu)異。

缺點是EB－30 在150 ℃時的熔融粘度太高，需要進(jìn)一步改進(jìn)，使涂膜流平性更好。

張新宇采用己二酸作為固化劑改性試劑時涂層的抗彎曲性能和耐水性能均得到明顯增強，比以聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁醋、乙酸配、順丁烯二酸配作改性試劑和不作改性時有明顯提高。

從文獻(xiàn)報道可知，國外目前正在不斷研究和開發(fā)環(huán)氧粉末涂料用新型樹脂狀酚類固化劑及其生產(chǎn)工藝。

如Shell公司主要通過環(huán)氧樹脂與過量的酚化合物反應(yīng)合成樹脂狀酚類固化劑，開發(fā)了171、Epikure169 等產(chǎn)品;Ferro 公司開發(fā)了VAMP技術(shù)。

環(huán)氧粉末涂料用新型酚類固化劑比酚醛樹脂固化劑具有更大的優(yōu)勢，國內(nèi)以新型酚類為固化劑的防腐環(huán)氧粉末涂料的研究正處于起步階段。

陜西正元石油化工有限公司1999年開發(fā)生產(chǎn)了ZY－1 型高分子酚類固化劑，填補了我國在這一重要類別固化劑的空白。

ZY － 1 型固化劑可以作為酚醛改性環(huán)氧樹脂、雙酚A 型環(huán)氧樹脂等多種環(huán)氧樹脂的固化劑，可用于配制裝飾性末粉涂料、電子包封粉末涂料和重防腐粉末涂料等方面。

1.8 酚醛樹脂固化劑

環(huán)氧粉末涂料通常采用酚醛樹脂作固化劑，綜合性能好，價格低廉。其綜合性能優(yōu)良，如極佳的耐酸、耐水性與環(huán)氧樹脂的耐堿性相結(jié)合產(chǎn)生了很強耐化學(xué)介質(zhì)性的和抗水性；

其次酚醛樹脂中還含有的剛性苯環(huán)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致制得的粉末耐熱，提高了表面硬度。這類固化劑的缺點是單純的酚醛樹脂固化劑的活性較差，得到的涂層致密性較差，厚涂層脆性大。

1.9 樹脂酚類固化劑

劉清銳合成了一種新型高活性樹脂酚類固化劑，該固化劑制備的粉末涂料己在油田聚合物輸送管道和“西氣東輸”管道工程得到大規(guī)模的推廣應(yīng)用。

1.10 其他固化劑

孫國良等人以3二甲基氨基丙胺和4，4－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI) 為原料，合成了一種機脲類固有化劑二苯基甲烷－4，4－二［N，N－二甲氨基丙脲］，改進(jìn)了粉末涂料的生產(chǎn)工藝，使環(huán)氧粉末涂料能夠在低溫下實現(xiàn)完全固化。

環(huán)氧粉末涂料中加入11% 有機脲類固化劑，可以在130℃ 8min 和140℃4 min的條件下實現(xiàn)完全固化，實現(xiàn)了使粉末涂料應(yīng)用于紙張、紙板及木材和塑料制品等熱敏性基材的表面涂膜。

陳安迪等人研究了由LCA固化劑配制的低溫固化環(huán)氧粉末涂料，可120℃/30min完全固化;

在溫度180℃和210℃固化時，可分別在幾分鐘甚至1分鐘內(nèi)完全固化。所得涂層光澤高，物理機械性能好，是一種優(yōu)良的節(jié)能環(huán)氧粉末涂料品種。

孫國良等人合成了一種適用于環(huán)氧粉末涂料的有機脲類低溫固化劑，并對環(huán)氧粉末涂料的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)，使在低溫下環(huán)氧粉末涂料實現(xiàn)快速固化。

應(yīng)用9% 有機脲類化合物作為環(huán)氧粉末涂料的固化劑，采取改進(jìn)后的工藝生產(chǎn)粉末涂料，在滿足化學(xué)性能和涂膜耐物理機械性能的同時，降低固化溫度，節(jié)能，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。

梁平輝，鄧衛(wèi)東研究了端羥基酚醛樹脂、端羥基聚醚與陰離子催化固化劑復(fù)配的復(fù)合固化劑體系�？蓾M足重防腐粉末涂料的加工工藝要求及涂料的機械、電氣與耐化學(xué)品等性能要求。

2、聚酯粉末涂料固化劑

2.1 三聚氰胺樹脂固化劑

用三聚氰胺樹脂作為聚酯粉末涂料的固化劑，因其玻璃化溫度為40℃，用量控制到聚酯樹脂的10% 以下時制得的粉末涂料仍然有結(jié)塊現(xiàn)象。

如果把三聚氰胺樹脂用環(huán)己酮、甲苯磺酰胺、苯酚等改性成固體狀化合物，就可以用于粉末涂料中，改善其性能。

2.2 封閉異氰酸酯固化劑

張寶瑞用2，4－甲苯二異氰酸酯(TDI) 制封閉異氰酸酯固化劑。其涂膜外觀、機械強度及耐候性等諸項性能均較好。

該粉末涂料的平整度、光澤和物性較好，但是存在固化時釋放出封閉劑等副產(chǎn)物，當(dāng)涂膜厚度過厚時，易產(chǎn)生氣泡等缺陷。

2.3 異氰脲酸三縮水甘油酯固化劑

異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC，Triglycidyl isocyanurate) 是熔點約95℃的白色結(jié)晶物，與酸價30～60 的羥基聚酯配用，能制得耐候性好的聚酯粉末涂料。

該粉末涂料的機械性能、耐泛黃性、耐沾污性、耐化學(xué)品性都很好，缺點是該固化劑對皮膚有刺激作用、毒性較大。

2.4 酸酐類固化劑

酸酐類固化聚酯粉末涂料是通過側(cè)鏈羥基或聚酯樹脂端基與酸酐的加成反應(yīng)，以及聚酯樹脂與酸酐加成反應(yīng)的羥基之間的酯化反應(yīng)而交聯(lián)成膜。

因該反應(yīng)過程中有脫水反應(yīng)，所以涂膜烘烤時產(chǎn)生氣體，并且酯化反應(yīng)溫度超過200℃，烘烤溫度過高，一般不選用此種固化劑。

2.5 羥烷基酰胺類固化劑

羥烷基酰胺是羥烷基酰胺類固化劑的總稱， 2003年羥烷基酰胺開始取代TGIC 成為世界第一大耐候性粉末涂料固化劑�，F(xiàn)今市場上的兩個基本的品種，它們分別是: PrimidsQM1260和PrimidsXL552。

Primid 的固化機理是它的β 羥烷基團和聚酯羧基間的酯化反應(yīng)，水是反應(yīng)副產(chǎn)物。

以聚酯和β 羥烷基酰胺為基料的粉末涂料的主要缺點是在進(jìn)行固化反應(yīng)時會分裂出水形成氣泡，厚在涂層范圍內(nèi)引起針孔和起泡。

使固化反應(yīng)速度減慢可以改善脫氣，即在比較長的時間內(nèi)保持低的熔體黏度。到目前為止仍然認(rèn)為Primid 型聚酯粉末涂料的反應(yīng)是不可調(diào)整的。

張俊等人研究了新型的固化劑，其代表性產(chǎn)品PL 1174、XL－552。XL－552 的羥基當(dāng)量為82～86g /eq，熔點在120℃以上，PL 1174 的羥基當(dāng)量為90～125g /eq，熔點為90～110℃，平均相對分子質(zhì)量為350。

該涂料體系為縮聚反應(yīng)，限制了涂膜的厚度，降低了耐腐蝕性和耐鹽水性。

3、熱固性氟粉末涂料

熱固性氟粉末涂料具有優(yōu)異的耐候性、耐化學(xué)性及高裝飾性。涂膜的耐酸雨、紫外線、臭氧、化學(xué)藥品性能特優(yōu)，是粉末涂料中耐候性最佳的品種，可做透明清漆。

鞏永忠研究了粉末涂料用聚異氰酸酯固化劑主要為異佛爾酮聚異氰酸酯(IPDI) ，分兩大類:

一類是自封閉型聚異氰酸酯固化劑，粉末涂料市場應(yīng)用較為廣泛的是封閉型聚異氰酸酯固化劑; 另一類是使用封閉劑( 如己內(nèi)酰胺、甲乙酮肟、3，5－二甲基吡唑等) 的封閉型聚異氰酸酯固化劑。

4、展望

隨著新固化技術(shù)的發(fā)展，粉末涂料固化劑也隨之發(fā)展。我們應(yīng)該進(jìn)一步尋找固化溫度更低、固化更充分、加熱量更小、更節(jié)省能源的材料，而且是涂膜狀態(tài)良好、耐水解性好、柔韌性好和低吸潮性的材料，還是高滲透性、低黏度、貯存穩(wěn)定性優(yōu)異、適用性好的材料，作粉末涂料的固化劑。

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